UDC 661. 879.22 : 543. 06 F46 中华人民共和国国家标准 GB/T 13369~13373—92 二氧化铀粉末和芯块中 杂质元素的测定 Determination of trace elements in uranium dioxide powders and pellets 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、艳的测定 原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法 GB/T13370—92 Determination of lithium,sodium,potassium and cesium in uranium dioxide powders and pellets by atomic absorption spectrophotometry/flame emission spectrophotometry 主题内容与适用范围 本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾和艳的原理，使用的仪器和试剂、试样制备，分 析步骤和分析结果的计算。 本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中微量锂、钠、钾和铠的测定。取样量为0.5000g时，测定范围 为2~20μg/gUOz 2方法提要 试样溶于硝酸后，在5.5mol/L硝酸介质中通过TBP萃淋树脂，使待测元素与铀基体分离。收集杂 质淋洗液。分别用空气-乙炔原子吸收法和火焰发射光谱法测定。 试剂和材料 所用试剂及水除特殊注明者外，均为国家标准的分析纯试剂及2次去离子水。 3.1 硝酸（HNO，，密度1.42g/mL，优级纯）。 3. 2 重蒸硝酸：用硝酸(3.1)经亚沸蒸馏器或石英蒸馏器蒸馏。 3. 3 盐酸（HCI，密度1.19g/mL，MOS级或优级纯，重蒸）。 3. 4 蒸馏水（2次去离子水，经亚沸蒸馏器或石英蒸馏器蒸馏）。 3. 5 硝酸溶液(c（HNO,）5.5mol/L)：用硝酸（3.2)和蒸馏水(3.4)配制而成。 3.6 盐酸溶液(c(HCI)=6mol/L)：用盐酸(3.3)和水配制而成。 3.7 氯化钾(KCI,光谱纯)。 氯化钾溶液(10mg/mL)：由氟化钾(3.7)和蒸馏水(3.4)配制而成。 3.9条 氯化(CsCI，光谱纯)。 3.10氟化铠溶液(10ng/mL）：由氯化铠(3.9)和蒸馏水(3.4)配制而成。 3. 11 碳酸锂(Li,CO，光谱纯)。 3. 12 氟化钠(NaCI,光谱纯)。 3.13CL-TBP萃淋树脂.112~179μm，含TBP60%。 3.14标准贮备液： 3.14.1锂标准溶液(1mg/mL)：称取碳酸锂（3.11)0.5324g，溶解在盐酸溶液（3.6)中，赶去二氧化 碳，用水稀释到100mL。 3.14.2钾标准溶液(1mg/mL)：称取氟化钾（3.7)0.1907g，溶解于水中，稀释到100mL。 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施 5