GB/T2465—1996 前言 本标准对GB/T2465一81《硫铁矿和硫精矿中氟的测定方法》进行修订。 本标准非等效采用rOCT444—75(92)《浮选黄铁矿》中氟的测定方法。FOCT444—75(92)采用蒸馏 分离提取试液，本标准采用碱熔，干过滤制取试液，更为简捷。rOCT444-75(92)采用醋酸铵为缓冲液， 本标准使用柠檬酸三钠和硝酸钾离子强度缓冲液，能起到缓冲和调节离子强度的双重作用。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，确认前版标准技术仍然先进合理、准确可 靠。本标准保留前版的主要技术内容。 本标准自生效之日起，代替GB/T2465一81。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位：化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位：云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人：王昭文、率丽华。 本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。 129 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定 离子选择性电极法 GB/T2465--1996 Pyrites and concentrate 代替GB/T2465--81 Determination of fluorine content-- lon-selective electrode method 1 范围 本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中氟含量0.001%~1%的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682--92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T6003—85试验筛 3方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用水漫取，铁、钛等干扰离子以氢氧化物沉淀分离，以硝酸中和大 量碱，用柠檬酸钠-硝酸钾缓冲液调节离子强度、控制溶液pH，同时消除铝的干扰。采用电位测量仪，以 饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟，以工作曲线法求出氟的含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682一92中三级水的规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氢氧化钠。 4.2过氧化钠。 4.3硝酸（pl.40g/mL）溶液：1+1。 4.4离子强度缓冲液：称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶于约700mL水中，加硝酸溶液（4.3)调 至pH约为6，以水稀释至1000mL，混匀。 4.5氟标准溶液A：1.00mg/mL。称取2.211g预先在120℃干燥2h的优级纯氟化钠，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液1mL含1.00mg氟。 4.6氟标准溶液B:100μg/mL。吸取25.0mL氟标准溶液A（4.5)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含100ug氟。 4.7氟标准溶液C:1μg/mL。吸取5.0mL氟标准溶液B(4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含1ug氟，使用当天配制。 4.8底液空白溶液：称取20g氢氧化钠（4.1)溶于250mL水中，加入75ml,硝酸溶液（4.3)，2滴溴甲 国家技术监督局1996-10-25批准 1997-05-01实施 130